1、確定需要校準(zhǔn)的設(shè)備


實(shí)驗室的設(shè)備并非都需要校準(zhǔn), 應(yīng)根據(jù)設(shè)備在測量過程中的位置和作用來評估設(shè)備對結(jié)果有效性和計量校準(zhǔn)性的影響, 合理地確定設(shè)備是否需要校準(zhǔn)。對需要校準(zhǔn)的設(shè)備, 應(yīng)列入校準(zhǔn)方案。



2 、校準(zhǔn)方案的制定


在實(shí)施具體的合格評定過程中, CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則〉應(yīng)用要求》6.4.7款規(guī)定, “對需要校準(zhǔn)的設(shè)備, 實(shí)驗室應(yīng)建立校準(zhǔn)方案, 方案中應(yīng)包括該設(shè)備校準(zhǔn)的參數(shù)、范圍、不確定度和校準(zhǔn)周期等”, 因此, 在制定校準(zhǔn)方案時應(yīng)將相關(guān)內(nèi)容明確, 以便在校準(zhǔn)時提出明確的、由針對性的要求, 同時也為校準(zhǔn)后的確認(rèn)提供便利。

（1）校準(zhǔn)參數(shù)對于單參數(shù)設(shè)備, 校準(zhǔn)參數(shù)就要按照設(shè)備的功能予以確定;對于多參數(shù)設(shè)備, 應(yīng)根據(jù)實(shí)際使用情況以及相應(yīng)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求, 確定需校準(zhǔn)參數(shù), 確保所使用參數(shù)得到校準(zhǔn)。





（2）校準(zhǔn)范圍實(shí)驗室應(yīng)根據(jù)認(rèn)可能力附表中對應(yīng)項目的測量范圍, 來確定設(shè)備需要校準(zhǔn)的范圍, 原則是設(shè)備的校準(zhǔn)范圍應(yīng)覆蓋開對外開展工作的范圍, 只有這樣才能確保測量結(jié)果的計量校準(zhǔn)性。





（3）測量不確定度設(shè)備的測量不確定度 (或準(zhǔn)確度等級、大允許誤差) 應(yīng)滿足技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) (如檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范或國家標(biāo)準(zhǔn)等) 和國家校準(zhǔn)等級圖的要求, 并與所開展的工作相適應(yīng), 不能出現(xiàn)實(shí)驗室設(shè)備的測量不確定度劣于被測設(shè)備的測量不確定度的情況。





（4）校準(zhǔn)周期設(shè)備的校準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)對應(yīng)技術(shù)方法 (如檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范) 的規(guī)定確定校準(zhǔn)周期, 也可以根據(jù)使用的頻次縮短或延長校準(zhǔn)周期。當(dāng)需要延長校準(zhǔn)周期時, 可根據(jù)JJF1139-2005 《計量器具檢定周期確定原則和方法》規(guī)定的來確定校準(zhǔn)周期, 并保留相應(yīng)的驗證材料。


3、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)符合性評價


設(shè)備管理人員應(yīng)針對每臺需要校準(zhǔn)的設(shè)備填寫《設(shè)備校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)能力符合性檢查表》, 確保所選的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)能按照校準(zhǔn)方案的要求完成設(shè)備的校準(zhǔn)工作。同時, 由于校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)為實(shí)驗室提供校準(zhǔn)服務(wù), 屬于外部供應(yīng)商, 因此, 設(shè)備管理人員還應(yīng)針對校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)填寫《供應(yīng)商評價表》, 并對其提供的服務(wù)進(jìn)行監(jiān)控。





校準(zhǔn)中



1、校準(zhǔn)日期的確定


認(rèn)可準(zhǔn)則在7.8.2.1款“每份報告應(yīng)至少的信息”中要求包括“物品的接收日期”、“實(shí)施實(shí)驗室活動的日期”以及“報告的發(fā)布日期”, 校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)完成對設(shè)備的校準(zhǔn)后, 設(shè)備按照規(guī)定的條件存儲, 其校準(zhǔn)狀態(tài)相對得到了固定,一般不會發(fā)生變化, 因此可以理解為設(shè)備自“實(shí)施實(shí)驗室活動的日期”后開始獲得了新的校準(zhǔn)狀態(tài)。在確定校準(zhǔn)日期時應(yīng)以校準(zhǔn)證書中“實(shí)施實(shí)驗室活動的日期”為準(zhǔn)。



2 、設(shè)備運(yùn)輸、存儲


為使設(shè)備安全運(yùn)輸至校準(zhǔn)機(jī)構(gòu), 實(shí)驗室應(yīng)根據(jù)設(shè)備的特點(diǎn), 制定相應(yīng)的措施, 防止設(shè)備由于轉(zhuǎn)移過程處置不當(dāng)導(dǎo)致技術(shù)性能受損情況的發(fā)生。對于需要在特殊環(huán)境下存儲的設(shè)備, 還應(yīng)將存儲條件告知校準(zhǔn)機(jī)構(gòu), 好是在合同中注明。



校準(zhǔn)后



1、 校準(zhǔn)后的功能驗證


CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則〉應(yīng)用要求》6.4.4款規(guī)定“因校準(zhǔn)或維修等原因又返回實(shí)驗室的設(shè)備, 在返回后實(shí)驗室也應(yīng)對其進(jìn)行驗證。”, 因此, 設(shè)備由校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)回到實(shí)驗室后, 應(yīng)有設(shè)備管理人員驗證其功能、狀態(tài)是否保持正常, 只有得出正常的結(jié)論后, 設(shè)備方能繼續(xù)使用。



2、 結(jié)果的確認(rèn)


設(shè)備管理人員應(yīng)對照校準(zhǔn)方案的要求核查校準(zhǔn)結(jié)果是否滿足要求,對于滿足要求的設(shè)備可以繼續(xù)使用。對于不滿足要求的設(shè)備, 應(yīng)分析原因, 啟動設(shè)備故障后的追蹤程序和不符合工作控制程序, 對之前當(dāng)出具的結(jié)果進(jìn)行核查。同時, 隔離設(shè)備以防誤用, 并對設(shè)備進(jìn)行維修。所有的記錄均應(yīng)予以保存。



3 、設(shè)備的使用


在確認(rèn)設(shè)備功能正常、技術(shù)性能得到持續(xù)保持的情況下, 設(shè)備可以繼續(xù)進(jìn)行使用, 設(shè)備管理人員應(yīng)將校準(zhǔn)證書和確認(rèn)記錄歸檔, 并為設(shè)備更換有效的校準(zhǔn)標(biāo)識后, 校準(zhǔn)工作基本完成。

溫濕度計計量檢定時采用常溫下、蔭涼、冷凍及其凈化車間的溫濕度規(guī)定不一致，以凈化車間應(yīng)用的溫濕度計為例子，GMP規(guī)定是溫度18℃~26℃、濕度 45%~65%，可是計量檢定單位計量檢定的情況下是不容易有所差異的，復(fù)檢的情況下公司能夠向計量檢定部門建議不一樣應(yīng)用自然環(huán)境的溫濕度重要檢測點(diǎn)關(guān)鍵計量檢定。

溫濕度計儀器設(shè)備校準(zhǔn)準(zhǔn)備工作：將規(guī)范器的攝像頭放置恒溫恒濕箱個人工作室的管理中心部位，被檢儀器設(shè)備放置 恒溫恒濕箱個人工作室的合理室內(nèi)空間內(nèi)，置放的方法與總數(shù)應(yīng)不危害箱里氣體循環(huán)系統(tǒng)。恒溫恒濕箱的個人工作室應(yīng)確保密封性，且不可置放濕冷或強(qiáng)吸水性原材料。

1.溫度校準(zhǔn)：溫度示值誤差校準(zhǔn)：校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)分布均勻在全部檢測范圍上，不可低于三點(diǎn)。校準(zhǔn)箱的溫度做到預(yù)設(shè)值后，應(yīng)再平穩(wěn) 30min 后逐漸讀數(shù)，讀熟規(guī)范器，后讀 被檢儀器設(shè)備，間距 5min 后反復(fù)讀數(shù)一次。取2次讀數(shù)的算數(shù)平均值為規(guī)范器和被檢儀器設(shè)備的溫度量程。

2. 被檢儀器設(shè)備在各校準(zhǔn)點(diǎn)上的溫度示值誤差均應(yīng)合乎本規(guī)程 5.1 的要求。

3. 濕度校準(zhǔn)：濕度示值誤差校準(zhǔn)：按照從低溫干燥到高低溫的次序開展校準(zhǔn)，校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)分布均勻在全部檢測范圍上（一般先后為 40%RH，60%RH，80%RH），不可低于三點(diǎn)。濕度校準(zhǔn)時，箱里溫度控制精度在 20℃，恒溫恒濕箱的濕度做到預(yù)設(shè)值后，應(yīng)再平穩(wěn) 30min 后逐漸讀數(shù)，讀熟規(guī)范器，后讀被檢儀器設(shè)備，間距 5min 后反復(fù)讀數(shù)一次。取2次讀數(shù)的 算數(shù)平均值為規(guī)范器和被檢儀器設(shè)備的相對性濕度量程。

4.被檢儀器設(shè)備在各校準(zhǔn)點(diǎn)上的濕度示值誤差均應(yīng)合乎本規(guī)程 5.1 的要求。

5.溫濕度校準(zhǔn)可另外開展。被校儀器設(shè)備讀數(shù)均以看著方法開展。針對指南針儀器設(shè)備， 視野應(yīng)垂直平分內(nèi)徑量表。溫濕度計校準(zhǔn)與計量檢定，溫濕度校檢結(jié)果都是有一個誤差指數(shù)，以規(guī)范45％為例子，被檢溫濕度計測到的結(jié)果可能是43％，也是有可能是47％，自然這兩個結(jié)果也沒有超出要求的差值范疇，該溫濕度計全是達(dá)標(biāo)的，可是若沒有考慮到誤差指數(shù)，測到47％的那只溫濕度計放到凈化車間內(nèi)應(yīng)用，當(dāng)它讀數(shù)為45％或是46％的情況下，工業(yè)廠房內(nèi)的濕度肯定是小于45％的，因此這只溫濕度計在凈化車間內(nèi)檢測的濕度低限應(yīng)當(dāng)設(shè)定為47％，而不是45％，同樣別的的檢測關(guān)鍵環(huán)節(jié)也應(yīng)當(dāng)考慮到誤差指數(shù)，溫濕度計每一次計量檢定結(jié)果都需要依據(jù)應(yīng)用自然環(huán)境和每一次計量檢定結(jié)果開展計算設(shè)置一個檢測上低限，來更的體現(xiàn)檢測的結(jié)果。

可燃?xì)怏w檢測儀是對單一或多種可燃?xì)怏w濃度響應(yīng)的探測器?？扇?xì)怏w檢測儀有催化型、紅外光學(xué)型兩種類型。催化型可燃?xì)怏w檢測儀是利用難熔金屬鉑絲加熱后的電阻變化來測定可燃?xì)怏w濃度。當(dāng)可燃?xì)怏w進(jìn)入探測器時，在鉑絲表面引起氧化反應(yīng)（無焰燃燒），其產(chǎn)生的熱量使鉑絲的溫度升高，而鉑絲的電阻率便發(fā)生變化。



不管是哪種氣體檢測儀，都會帶有報警功能，主要是為了當(dāng)儀器檢測到環(huán)境中目標(biāo)氣體濃度達(dá)到一定濃度時，氣體檢測儀能發(fā)出警報提醒。而一臺儀器的檢測結(jié)果精度則是發(fā)出正確警報的重要條件，氣體檢測儀標(biāo)定則是這一條件能達(dá)成的重要，那可燃?xì)怏w檢測儀如何校準(zhǔn)呢?



不管是加拿大BW、美國華瑞、還是英思科的可燃?xì)怏w檢測儀正常校正時間都不能超過一年，從產(chǎn)品出廠到定期維護(hù)周期為一年。主要根據(jù)其中氣體監(jiān)測探頭使用時效為準(zhǔn)，校正是為了避免監(jiān)測探頭靈敏度的下降， 若氣體濃度升高時氣體檢測儀未能及時監(jiān)測到氣體濃度情況，則為氣體檢測儀靈敏度下降或儀器校準(zhǔn)出現(xiàn)問題。另外若現(xiàn)場氣體混亂氣體儀器長期處于高負(fù)荷運(yùn)作情況下都會出現(xiàn)靈敏度下降、檢測精度出現(xiàn)偏差。根據(jù)Bosean檢修的數(shù)據(jù)分析每年氣體檢測儀的衰減率為15-30% ，衰減已經(jīng)嚴(yán)重影響到氣體檢測儀的檢測結(jié)果，所以定期校正與維護(hù)方能確保儀器的正常使用。氣體檢測儀的標(biāo)定是指將儀器放在相應(yīng)已知濃度的測試氣體中，對比氣體檢測儀檢測結(jié)果和氣體濃度來得知該氣體檢測儀的準(zhǔn)確度。比如，正己烷在1.1%VOL就會燃燒爆炸，而在己烷檢測儀上設(shè)置10%警報時，己烷濃度達(dá)到0.1%的時候就該報警，對于催化燃燒傳感器，這個濃度是相當(dāng)?shù)偷?。而有毒氣體的報警值就比可燃?xì)怏w低更多，拿CL2來說，其閥值警報值僅僅為0.5ppm。



氣瓶連接

1.將標(biāo)準(zhǔn)皮管連接至氣瓶上的0.5升/分鐘流量閥。

2.將校準(zhǔn)皮管連接至校準(zhǔn)蓋。

3.將校準(zhǔn)蓋連接至檢測儀。

4.輸入氣體。確認(rèn)聲光報警已啟動。

5.關(guān)閉流量閥，并從檢測上拆除標(biāo)準(zhǔn)蓋。注：檢測儀將暫時保持報警狀態(tài)，直到傳感器中的氣體被清除。

6.將皮管從標(biāo)準(zhǔn)蓋和流量閥上斷開



各類可燃?xì)怏w檢測儀的校正是檢測儀器靈敏度和恢復(fù)儀器準(zhǔn)確性的重要途徑，同時，通過測試和校正我們還能判斷該氣體檢測儀的傳感器是否已經(jīng)失效。因此，定期進(jìn)行儀器標(biāo)定是非常有必要的。